冻干粉生产设备技术原理与主要冻干过程。如图1所示,当压力高于0.kpa时,从固态冰开始,水等压加热升温的结果是先经过液态再达到气态。
当压力低于0.kpa时,水从固态冰加热升温的结果是直接由固态转化为气态。这样,可将物料先冷冻,然后在真空状态下对其加热,使物料中的水分由固态冰直接转化为水蒸气蒸发出来,达到干燥的目的。这就是真空冷冻干燥的基本原理。
真空冷冻干燥技术根据被冻物的理化性质,大致可分为如下几个过程,
(1)物料的预处理
在对被冻物进行冷冻干燥之前,必须对其进行一些必要的物理、化学处理,包括清洗、分级、切片、杀菌、浓缩等。对于不同的被冻物(化妆品,食品、医药),预处理内容也有所不同。在对化妆品被冻物进行冷冻之前,需添加一些添加剂,以保证冻干产品效果良好、保持被冻物生物活性和较好的外观构造。对于添加剂,按其功能可大致分为几类:冻干保护剂、乳化剂、填充剂、抗氧化剂、酸碱调节剂等。根据近些年实验发现,糖类(海藻糖、甘露糖醇、蔗糖、透明质酸钠)是非常有效的冻干保护剂以及填充剂,不同含量的搭配,使其冻出来的形状、坚韧、有形。
(2)物料的冷却固化过程
物料的冷却固化过程是将物料成分冷却,不仅要使物料中的自由水完全结成冰,还要使物料中的其他部分完全固化,形成固态的非晶体(玻璃态)。
冷却固化过程中的物料冷却速率也是很重要的,一般快速冷却能使物料在冻结过程中不至于过多地脱水,并能实现部分玻璃化,但过快的冷却也会造成细胞损伤和物料断裂等不良现象。因此冷却固化的工艺、显得很重要。
(3)升华干燥(一次干燥)过程
对冷冻干燥过程的分析而言,物料中的水分可以划分为两类:一是在低温下可被冻结成冰的,这部分的水可以称为“自由水”,二是在低温下不可被冻结的水分,这部分的水可以被看作是被“束缚”的,称为“结合水”。一次干燥,又称升华干燥,是指在低温下对物料加热,使其中被冻结成冰的“自由水”直接升华成水蒸气。
要维持升华干燥的顺利进行,必须满足两个基本条件:一是升华产生的水蒸气必须不断地从升华表面被移走;二是必须不断地给物料提供升华所需要的热量。如果控制不好,会出现软化、融化、隆起、塌陷等现象,升华干燥过程实际是传热、传质同时进行过程,是费时、高能消耗的过程。
(4)解吸干燥(二次干燥)过程
解吸干燥,又称二次干燥,是在较高温度下加热,使物料中被吸附的部分“束缚水”解吸,变成“自由”的液态水,再吸热蒸发成水蒸气。在第一阶段干燥结束后,在干燥物料的多孔结构表面和极性基团上还吸附有未被冻结的结合水。由于吸附的能量很大,因此必须提供较高的温度和足够的热量,才能实现结合水的解吸。温度不能过高,否则会造成被冻物过热而变性。
(5)封装和储存
经过二次干燥后,要进行封装和储存。封存仍必须在真空条件下,或者充惰性气体条件下进行。对于西林瓶(安瓶)装的物料进行冷冻时,半加塞状态(塞子不可全部压实),胶塞的两侧通道可保证“自由水”顺利被蒸发成水蒸气,可由干燥室通过真空通道引出,送至真空室,或者充惰性气体至瓶内进行保护,最后通过机械装置进行压盖,出仓即可。如图3所示。